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COD消解裝置XJ-III使用說明
發布者:admin 發布時間:2013-04-26 08:36:05 閱讀:3785

 

1、  產品特點

     微電腦控制溫度和時間,準確直觀,消解完成蜂鳴提示。

     可消解多種物質:本說明書主要介紹化學需氧量(COD)、總磷(TP)、總氮(TN)等的消解測試方法。

     省時、省費用,操作簡單方便,恒溫精度高;

     用于COD消解時—國家環?偩帧端蛷U水監測分析方法》(第四版)P216

推薦方法:

A、采用密封消解,具有抗氯離子干擾的能力,能測定COD值大于50mg/l以上,氯離子含量高達1000mg/l的水平。

B、 可測定10mg/l以下低COD值。

2、適用范圍及主要用途

XJ-Ⅲ(COD、TP、TN)消解裝置(簡稱裝置,下同)可對各種地表水、生活污水、工業廢水中化學需氧量(COD)、總磷(TP)、總氮(TN)等進行消解測定。

廣泛適用于各級環保部門、水資源管部門及公共衛生部門對水質的鑒定與管理。

3、型號的組成及其意義

          

 

           

 

 

4、使用環境條件

    裝置應在下述條件下使用

    ①環境溫度:1040℃;

    ②環境濕度:80%RH;

    ③大氣壓力范圍:86kPa106kPa。

5、工作條件

    ①裝置應在A.C(220±22)V  (50±1)Hz電源上工作。

    ②工作制方式:連續。

 

二結構特征

1、  箱體:冷軋板沖壓成型,表面涂裝處理,美觀大方。

2、  控制電路:微電腦控制溫度、時間。

    3、爐體:鋁質爐體,優質發熱及保溫材料,經久耐用。

    4、保護罩:ABS保護罩,永不變形,安全可靠。

三基本原理

1、對于COD的消解、測試:

裝置采用硫酸——重鉻酸鉀消解體系,水樣消解后,剩余的重鉻酸鉀,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值,COD值也可用比色法,比色法根據比耳定律,在600nm處測定三價鉻濃度作為中間指示量,按工作曲線得出被測水樣化學需氧量。

由于裝置在硫酸——重鉻酸鉀消解體系中加入硫酸鋁鉀、鉬酸銨為助催化劑,并采用密封法,因此大大縮短了消解時間,同時密封法有阻止氯離子被重鉻酸鉀氧化為氯氣的作用,再結合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測定高氯廢水的化學需氧量。

2、對于TP、TN的消解、測試:

    通過提高消解溫度和消解壓力從而縮短消解時間,測試方法與標準方法相同,能滿足國家標準(GB11889-11915-89)水質詞(第3-7部分)與分析方法的要求。

四技術特性

    1、裝置是為適應所需用途(概述中2)而制造的,用于化學需氧量、總磷、總氮消解、測試的一種儀器。

3、  主要技術參數(如表1)

1                主要技術參數

項目

參數

溫度控制范圍

100~160)±0.5

測量范圍

COD:5 ~ 2500 mg/L

TP:0.01~0.6 mg/L  TN:0.05~4 mg/L

抗氯離子干擾能力

10000mg/L

精密度

COD值在10 ~ 50 mg/L時,相對標準偏差10%

COD值在50 mg/L以上時,相對標準偏差5%

準確度

COD值在10 ~ 50 mg/L時,相對誤差10%

COD值在50 mg/L以上時,相對誤差5%

測樣數量

6組平行樣

平均消耗功率

300W

外型尺寸

370mm×430mm×170mm

 

五使用說明及注意事項

 

1、使用說明(參照下圖)

 

 

 


①時間顯示窗

②溫度顯示窗

③加熱及電源指示燈

④移位鍵(進行設定操作必須先按該鍵)

⑤進位及鬧鐘鍵(設定時作數字進位用,工作時作鬧鐘起動、停止、復位用)

⑥電源開關

 

(1)       找開電源開關“Ⅰ”。

(2)       鬧鐘及溫度設定(如下表)

     時間以2500秒,溫度以160℃為例(由④、⑤兩鍵配合完成

④次數

點亮數碼管

⑤使之為

變化范圍

1

分十位

2

05

2

分個位

5

09

3

分十位

0

05

4

分個位

0

09

5

百位

1

1

6

十位

6

06

7

個位

0

09

設定時溫度窗小數位一直顯示“L”作為輸入狀態指示,小數位不能設定。

當設定完最后一位(溫度個位)后再按④一次即復位(恢復全亮),此時時間顯示“2500”,溫度顯示實際爐體溫度并不斷上升,直至達到設定溫度,此時加熱指示燈將熄滅或閃爍,約經過8-15分鐘(與室溫、溫度設定值有關),溫度到達設定值,如果時間充裕,最好讓消解爐爐溫自動平衡15分鐘左右,這樣消解爐的溫度均勻性更好,每支試管的消解溫度也更加均勻、準確。

(3)       鬧鐘的使用

  如果需要鬧鐘來確定消解時間,可由⑤鍵來完成(時間應預先設定)。方法為(工作狀態下):

A、按⑤一次鬧鐘啟動(以倒計時方式進行),秒閃閃動。

B、 計時結束,時間窗顯示“0000”并蜂鳴提示;此時:

①、短按⑤一次,蜂鳴停止,并進入恒溫狀態,呆繼續進行下一批樣品消解。

②、如果不繼續消解,按電源開關,關閉電源,停止COD消解裝置工作,節約能源。

注:不使用鬧鐘并不影響本機溫度的控制。

4)、不同物質消解溫度及消解時間(如下表)

名稱

化學需氧量(COD

總磷(TP

總氮(TN

消解溫度(℃)

160

140

140

消解時間(min

25

15

20

注:①、表中COD消解時間已包含7分鐘預熱樣品時間;

      ②、COD消解時可選用160℃或165℃,測試結果相同。

2、  注意事項:

(1)       蜂鳴器鳴叫有四種可能:

  A、前述計時時間結束;     B、溫度超越設定值+5℃;

  C、加熱管故障;           D、傳熱器故障;

(2)       若開機不進行設定,儀器將按出廠時的設定參數自行運行。

(3)       樣品放入消解裝置進行消解,采用密封法時,務必將塑料罩蓋上。

(4)       樣品消解完畢,應在關斷電源冷卻后方能取出消解管,以策安全。

(5)       操作時應十分小心,試劑為強酸,切勿直接接觸。

(6)       不要將試劑濺在裝置上,造成對儀器的腐蝕,如果出現此情況,應立即清除干凈。

(7)       消化管在清洗,烘干處理等過程中,應小心輕放,避免造成玻璃破裂現象。

(8)       消化管在每次使用前,應檢查管身是否破裂(特別是瓶口處),出現此情況不能使用,被懷疑玻璃材料強度不可靠的消解管不要勉強使用。

(9)       密封蓋內的密封墊經多次使用后,如已變形應進行更換,以保證密封性能,密封蓋螺紋受腐蝕后也應更換。

六消解、測試方式

                             (一)化學需氧量(COD

一、測試前準備工作

1、應有如下儀器及器皿:

分光光度計、3cm比色皿、25mL消解管、移液管(1ml、3ml、5ml、10ml)、25ml滴定管、150ml錐形瓶、20ml量筒。

2、應事先準備好下列試劑(配制方法見附錄A):

重鉻酸鉀標準溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標準溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化劑、掩蔽劑、10%H2SO4。

3、  將裝置電源打開并設定好25min、160℃。

二、測試步驟

1、檢查裝置是否設定為25min、160℃并進入平衡狀態,找開分光光度計預熱。

2、準確吸取均勻水樣3.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)置于消化管中,準確加入1.00ml掩蔽劑、(不含氯離子的水樣改加1ml10%H2SO4),3.00ml消化液、5.00ml催化劑,搖勻。

3、旋緊密封蓋(不含氯離子的水樣和不含低沸點有機物的水樣測試時,可用開管測試,方法一樣)。依次將消化管插入已到達160℃的裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進行定時,定溫催化消解工作。

4、  當鬧鐘定時結束發出鳴叫信號時,整個消解過程完畢,待冷卻后,將消解管按順序從裝置中取出,用滴定法或比色法測出COD值。

A、滴定法:

a、將樣液轉移到150ml錐形瓶中,用20ml蒸餾水分三次沖洗消解管,沖洗液并入錐形瓶中,加入23滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵標準溶液回滴(注2),溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,計算出COD值。

b、計算:                              (V0-V1)×C×8×1000

CODmg/L=

V2

式中:V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。

V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量(mL)。

V2——水樣體積(mL)。

C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(mol/L)。

8——氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。 

B、比色法:                                             

a.打開密封蓋,用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸餾水,蓋上密封蓋,搖勻,待冷卻。

b.將已預熱分光光度計波長調至600nm,按使用方法調“0”及“100%”,符合要求后進行測試。

C.將溶液移入30mm比色皿中(空白相同),進行比色,記下吸光度。

d.計算:

根據繪制的工作曲線(曲線繪制見附錄B),計算出斜率。

COD=A * F * K

式中:A——為樣品的吸光度。

F——為稀釋倍數。

K——為曲線斜率倒數,即A=1時的COD值。

1:每批水樣在測試的同時,必須同時做2個空白試樣。

2:硫酸亞鐵銨濃度根據消化液濃度而定。

a、加入消化液Ⅰ,用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。

b、加入消化液Ⅱ,用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。

c、加入消化液Ⅲ,用0.01000mol/L硫酸亞鐵銨。

(二)總磷(TP

一、測試前準備工作

1、應有如下儀器及器皿:

分光光度計、30mm比色皿、25mL消解管。

2、應事先準備好下列試劑:(配制方法見附錄A)。

1+1硫酸、過硫酸鉀、10%抗壞血酸、鉬酸鹽溶液、磷標準溶液(貯備液、使用液)

3、將裝置電源打開并設定好15nim,140℃。

二、測試步驟

1、檢查消解裝置是否設定為15nim、140℃并進放平衡狀態,打開分光光度計預熱。

2、吸取15m  L水樣(空白相同)于消解管中,(如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時呆酌情少取樣或稀釋后再取樣)。加2.5mL過硫酸鉀,旅緊密封蓋,依次將消解管插入已達140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進行定時定溫的消解工作。

3、當鬧鐘定時結束發出鳴叫信號時,整個消解過程完畢,將消解管順序從裝置中取出,待管內液體冷卻至室溫時,再用蒸餾水稀釋至25ml。

4、顯色;向消解管中加入0.6ml抗壞血酸,混勻,30秒后加1.2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。

5、測試:室溫下放置15分鐘后,移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度計波長700nm處,按比色操作調“100%”及“0.0”符合要求后,以濃度空白管作參比,測出吸光度,記下讀數,從工作曲線上查得磷的含量。

6、工作曲線的繪制:

7支消解管,分別加入磷的標準使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50,加水至15ml。然后按測定步驟進行測定,扣除空白試驗的吸光度后,和對應磷的含量繪制工作曲線。

 

7、計算:

總磷含量以Cmg/L)表示,按下式計算。

                           

                                

             式中:M——試樣測得含磷量,μg。

                   V——測定用水樣體積,ml。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(三)總磷(TN

一、測試前準備工作

1、應有如下儀器及器皿:

紫外分光光度計、10mm石英比色皿、25ml消解管

2、應事先準備好下列試劑:(配制方法風附錄A

無氨水、堿性過硫酸鉀、1+9鹽酸、硝酸鉀標準溶液(貯備液、使用液)

3、將裝置電源打開設定好20min,140℃。

二、測試步驟

1、檢查消解裝置是否設定為20min、140℃并進入平衡狀態,打開紫外分光光度計預熱。

2、取調好PH5-9的水樣10ml(水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解管中,加入5ml堿性過硫酸鉀溶液,旋緊密封蓋,依次將消解管插入已達140℃的消解裝置恒溫體孔中,按“⑤”鍵啟動鬧鐘,此時水樣開始進行定時定溫的消解工作。

3、當鬧鐘定是結束發出鳴叫信號時,整個消解過程完畢。將消解管按順序從裝置中取出,待管內液體冷卻至室溫時,加1+9鹽酸1ml用無氨水定溶至25ml。

4、移取部分溶液至10mm石英比色皿中,按比色操作調分光光度計“100%”及“0”符合要求后,以無氨水作參比,分別在波長為220nm275nm測定吸光度,記下讀數,并計算出校正吸光度A,然后按A的值查校準曲線并計算總氮(以NO3 N計)含量。

 

 


5、校準曲線的繪制

7支消解管,分別加入硝酸鹽氮標準使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml,加無氨水稀釋至10.00ml。按以上步驟進行測定,測出吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度AS和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar

 

式中 —標準溶液在220nm波長的吸光度。

    —標準溶液在275nm波長的吸光度。

    —零濃度(空白)標準溶液在220nm波長的吸光度。

    —零濃度(空白)標準溶液在275nm波長的吸光度。

Ar值與相應的NO3N含量(ug)繪制校準曲線。

6、計算:

         總氮含量以Cmg/L)表示,按下式計算。

               

 

          式中:M——試樣測出含氮量,ug。

                V——測定用試樣體積,ml。

 

 

 

 

七 故障分析與排除

 

簡單故障請參閱表2

2                       簡單故障分析處理

故障現象

備注

電源指示燈不亮

①插座無電源

  ②電源線未插好

熔斷器熔斷

①查插座

②插上電源線

換(8A)熔斷器

儀器后部

不加熱(不升溫)

①加熱指示燈不亮為線路板故障

②加熱指示燈亮為爐體故障

①換線路板

②檢查爐體

 

升溫慢或升不到設定溫度

爐體內部加熱棒燒斷

更換加熱棒

加熱棒為300W/

Eror1

加熱管壞

更換加熱管

 

Eror2

傳感器壞

PT100

 

爐溫與顯示不一致

平衡時間不夠

稍微等待

 

定時時間不準

偏差太大為線路板故障

換線路板

 

定時時間到不蜂鳴

蜂鳴器損壞

換蜂鳴器

 

因超溫引起致蜂鳴器反復鳴叫

  8A可控硅短路

②線路板故障

   ①換8A可控硅

②換線路板

 

消解管漏氣

①膠墊變形

  ②密封蓋損壞

    ③消解管有裂紋

①換膠墊

  ②換密封蓋

  ③換消解管

 

注:如不屬以上故障或以上故障無法排除,請與我廠技術服務部或各地維修點聯系。

八 保養和維修

 

1、  裝置應安裝在具有可靠接地線的220V單相電源上。

2、  為了保持裝置的美觀,不準用酸和堿及其它腐蝕性物品擦試儀器表面。

3、  由于裝置使用溫度較高,使用中應避免接觸裝置消解孔及表面裝飾鋼圈。

4、  裝置使用完畢后應切斷工作電源,拔掉電源線,不宜通電過夜。

5、  若長時間不使用裝置,應清潔后置于干凈、干燥環境中存放。

 

 

 

 

 

 

 

 

九 驗收及貯存

1、驗收

    ①開箱后應拿出使用說明書按“附件清單”查對所有附件是否齊全,規格是否相符。

②參照使用說明書進行驗收運行。

 

2、貯存

熱解吸裝置開箱前或開箱后長期不用時,應貯存在下述條件下:

     環境溫度:0℃~40

     相對濕度:≤80%RH

     大氣壓力范圍:86Kpa106KPa

 

十附件清單

       

數量

       

數量

1、產品使用說明書

1

4、消化管

15

2、電源線

1

5、保險管(8A

1

3、產品質量跟蹤卡

1

 

 

 

 

 

 

   注:備用保險管已置于電源插座內。

特別聲明:

    1、依有關條例規定,本產品自用戶購買之日起,凡非用戶人為引起之故障一律保修一年。

    2、本廠保留對產品的設計更改權,產品以后如有設計更改,恕不另行通知。

    3、本使用說明書涵蓋技術說明書內容。

    4、本使用說明書于二○○八年一月出版。

 

 

 

 

 

 

 

 

附錄A  試制配制方法

 

COD消解、測試試劑:

(1) 重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L):

稱取經120℃烘干2小時的基準或優級純重鉻酸鉀2.4516g,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。供標定硫酸亞鐵銨標準溶液用。

(2) 試亞鐵靈指示劑

稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4 ·7h2o)溶于水中,稀釋到100ml,貯于棕色瓶內。

3硫酸亞鐵銨標準溶液[NH42FeSO42 ·6H2O0.05mol/L]

稱取19.76g分析純硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

另外稱取9.88g,3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成0.025mol/L,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。

標定方法:準確吸取10.00ml(標定:0.01mol/L的硫酸亞鐵銨深液時,3.00mL)重鉻酸鉀標準溶液于250ml錐形瓶中,加水稀釋到55ml左右,緩慢加入15ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入23滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

0.05×10.00

C【(NH42FeSO42]=

V

 

式中:C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)。

V——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(ml)。

4)消化液Ⅰ:

稱取19.60g重鉻酸鉀,50.0g硫酸鋁鉀,10.0g鉬酸銨,溶解于500ml水中,加入200ml濃硫酸,冷卻后,轉移至1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.4mol/LC=1/6K2Cr2O7)。用于測定COD濃度在10002500mg/L的水樣(含2500mg/L以上需稀釋的水樣)。

5)消化液Ⅱ:

稱取9.80g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀,鉬酸銨,硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制,重鉻酸鉀濃度為0.2mol/L。用于測定COD濃度在501000mg/L的水樣。

6)消化液Ⅲ:

稱取2.45g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀,鉬酸銨,硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制,重鉻酸鉀濃度為0.05mol/L。用于測定COD濃度在50mg/L以下的水樣。

7)催化劑:

稱取8.8g硫酸銀溶解于1升的濃硫酸中,搖勻。

 

8)掩蔽劑:

稱取30.00g硫酸汞溶解于100ml10%的硫酸中。(氯離子含量不高的可適當減少硫酸汞的量)。

910%H2SO4

50ml蒸餾水,緩慢加入10ml濃硫,冷卻后定溶至100ml。

TP消解、測試試劑:

(1)       硫酸(H2SO4):1+1

(2)       過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于水中,并稀釋至100ml。

(3)       10%抗壞血酸:,稱10g抗壞血酸(C6H8O6)溶解于水中,并稀釋到100ml。貯于棕色瓶中,如不變色可長時間使用。

(4)       鉬酸鹽溶液:稱13g鉬酸銨[(NH46Mo7O24·4H2O]溶解于100ml水中,稱0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O6·1/2H2O]溶解于100ml水中,在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存,至少可穩定兩個月。

(5)       磷標準溶液:

A.貯備液:稱取經110℃烘干2小時的磷酸二氫鉀(KH2PO40.2187g,用少量水溶解后轉移至1000ml容量瓶中,加(1+1)的硫酸5ml,用水稀釋至標線。1.00ml此標準溶液含50.00ug磷。

B. 使用液:將10.00ml磷標準貯備液轉至250ml容量瓶中,用水稀釋至標線并混勻。1.00ml此標準溶液含2.00ug磷。

TN消解、測試試劑:

(1)              無氨水:在每升蒸餾水中加入0.1ml濃硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,收集餾出液于玻璃容器中。

(2)              堿性過硫酸鉀:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉,容于無氨水中,稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內,可貯存一周。

(3)              1+9鹽酸。

(4)              硝酸鉀標準溶液:

A、貯備液:稱取經105-110℃烘干3h的硝酸鉀(KNO30.7218g溶于無氨水中,移至1000ml容量瓶中,稀釋至標線。1.00ml此標準溶液含100ug硝酸鹽氮。如加入2ml三氯甲烷為保護劑,至少可穩定6個月。

B、 使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得,1.00ml標準溶液含10ug硝酸鹽氮。使用時配制。

 

注:所用度劑均采用基準或分析純。

 

 

 

 

附錄B  COD曲線制備及結果計算

 

一、工作曲線的制備

1、  鄰苯二甲酸氫鉀溶液,稱取0.8502g基準鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中,溶解后移入1000ml容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標線,搖勻。標準COD值為1000ml/L。

2、  分別吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60、80、100ml于一系列100ml容量瓶中,加二次蒸餾水至刻度,搖勻。COD值分別為50、100、200、400、600、800、1000mg/L。

3、  根據上述測試步驟進行比色測試,求出真線回歸方程:y=bxa以后,再求出x=0時的y值,記為y0,通過(0,y0),(x,y)兩點畫出工作曲線。a、b可按以下公式計算:

nΣxy-ΣxΣy

b=

nΣx2-(Σx2

 

a=ybx

4、  工作曲線在工作環境沒改變的情況下每年定期修正一次即可

二、精密度可按以下公式計算:

CV%=

三、準確度可按以下公式計算:

X-XT                          

TE%=           ×100%              

XT                             

 

四、驗證結果

10個實驗室用儀器法測定四種不同濃度的標準水樣,結果見表

樣品編號

COD給定值

mg/L

COD測定值

mg/L

室內相對標準

偏差(%

室間相對標準

偏差(%

相對誤差

%

A

902

953

01100

880

560

B

90.20±2.10

93.16

1.034.30

5.10

3.28

C

301.8

300.88

0.212.06

2.00

0.30

D

603.60

603.45

0.201.30

1.37

0.02

注:驗證結果的數據用消解裝置消解后,采用滴定法測定。

 
 

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